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如何正确选购顶空-气相色谱分析中使用的样品瓶?
发布时间:2017-07-21

    顶空-气相色谱样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。虽然过去人们也曾用过普通玻璃瓶,但现在大都用硼硅玻璃制成的顶空样品瓶,其惰性能满足绝大部分样品的分析。
 
    在定量分析时,要涉及到相比β的准确值,这就要求我们知道样品瓶的准确体积(容积),而不应简单地采样生产厂家的标称体积。一个简单的方法是先用天平称量空瓶重量,然后充满水再称量。根据水在称量温度下的密度(如25℃时为0.9971g/ml)即可计算出样品瓶的准确体积。实验证明,市售的顶空样品瓶其标称体积与真实体积之间有1%左右的误差。对同一批样品瓶,可以准确测定其中5个的真实体积,使用其平均体积作为该批样品瓶的真实体积即可。
    市售样品瓶的体积有5-22ml多种,具体选购哪种,一要据顶空进样器仪器要求而定,二要看样品情况而定。液体样品多用10ml, 左右的瓶子就能满足要求,因为分析灵敏度是取决于待测组分在顶空气体中的浓度,或者说取决于相比β,而不是样品量。所以,采用大体积样品瓶,如果β不变,分析灵敏度也不会改善。固体样品因为样品本身的体积大(取样体积大一些能保证样品的代表性),故要用大一些的样品瓶。
    第三个要考虑的因素是色谱柱。填充柱、大口径柱、或毛细管柱分流进样时,进样体积一般为0.5-2ml,这时需要大体积样品瓶。而用毛细管柱不分流进样时,进样体积往往不会超过0.25ml,故小体积的样品瓶就足以满足要求了

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