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气相色谱仪如何校准?
发布时间:2017-08-10

 不同型号的气相色谱仪和不同配备的仪器校正是有差别的,下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考:  气相色谱仪校正规程  1.目的  为了保证分析数据的准确、可靠,必须对仪器进行校准,特制定此校正规程。  2.范围  本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。  3.管理职责  3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。  3.2由质检主管负责监督检查。  4.校正项目和技术要求  4.4热导池(TCD) 检测器  4.2基线噪声≤0.1mV ;基线漂移(30min)≤0.2 mV  4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg  4.4火焰离子化(FID)检测器  4.5FID检测限≤5×10-10g/s  4.6FID基线噪声≤1×10-12A;基线漂移(30min)≤1×10-11A  4.7仪器的定量重复性  RSD≤3%  5.校正条件  5.110μl微量进样器  5.2色谱级的标准物质  5.3苯-甲苯溶液  5.4正十六烷-异辛烷溶液  6.校正方法  6.1热导池(TCD) 为检测器  6.1.1校正条件  6.1.1.1色谱柱:TDX-01(或性能相似的载体)  内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱  6.1.1.2载气:氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min  6.1.1.3温度:柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃  6.1.1.4桥流或热丝温度:选择最佳值  6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定  6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。  6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。  6.1.2.3可接受标准:基线噪声≤0.1mV 基线漂移(30min)≤0.2mV  6.1.3TCD灵敏度AFC测定  6.1.3.1在6.1.1条件下,待基线稳定后,注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯峰面积。

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